【类型】学位论文
【题名】基于LIBS技术的复合肥中营养元素检测研究
【作者】 郑爽
【关键词】 无机复合肥 支持向量机回归法 营养元素 LIBS
【学位授予单位】重庆邮电大学
【摘要】复合肥中的氮、磷和钾是农作物所需的重要营养元素,产品中的营养元素不足或者过量,会影响农作物的生长发育并污染土壤。因此,保证复合肥产品的质量具有重要的意义。在复合肥生产过程中,传统的检测方法无法对其进行实时在线的质量监控,然而,LIBS技术具有多元素在线实时检测,检测灵敏等优点。因此,本文采用LIBS技术对无机复合肥中的主要营养元素氮、磷和钾进行定性、定量分析。本文分析了影响LIBS测量无机复合肥中营养元素的因素,包含有激光能量、ICCD延时、激光重复频率和无机复合肥样本紧实度。研究得出氮、磷和钾各自的定量分析最佳实验条件为:激光能量分别为50 m J、70 m J、50 m J;ICCD延时分别为0.8μs、1.0μs、1.8μs;激光重复频率分别为5 Hz、4 Hz、4 Hz;作用于样本的压强分别为10 MPa、15 MPa、10 MPa。并计算得出无机复合肥等离子体的电子数密度为6.386×1017 cm-3,等离子体电子温度为15353.51 K。研究表明,满足局部热力学平衡条件。采用传统外标法对氮、磷和钾元素进行定量分析,获得N I 742.4 nm、N I 744.2nm、N I 746.8 nm的定标曲线,其R2分别为0.86642、0.88832、0.85015;K I 766.5nm、K I 769.9 nm的定标曲线其R2分别为0.82251、0.83307;P I 255.3 nm的定标曲线的R2为0.92213。根据传统的外标法建立的定标模型,选用拟合度较好的N I744.2 nm、P I 255.3 nm、K I 769.9 nm为分析谱线,其预测浓度与真实浓度的相对误差为-1.55%、16.2%、1.39%。采用Lorentz函数拟合等离子体谱线的线型,得到氮、磷和钾元素的相对误差为-1.20%、14%、4.74%;R2分别增强了0.00338、0.01937、0.04083,均有所提高。最后,采用支持向量回归法建立模型,针对无机复合肥中不同的营养元素,选取分析谱线N I 744.2 nm、P I 255.3 nm、K I 769.9 nm的整个波峰数据,对数据进行归一化处理,构建SVR训练集。采用网格搜索法获取氮、磷和钾元素回归模型中最佳的惩罚因子C分别为1、1.4142、8,核函数参数g均为0.0625。其中训练模型的MSE为1.960%、0.043%、2.335%,R2为0.97307、0.99963、0.96872,测试集样本进入回归模型中获得相对误差分别为-1.18%、1.42%、1.31%。实验证明,LIBS对无机复合肥的营养元素实时分析具有一定的可行性。
【学位年度】2020
【分类号】S143
【导师姓名】郑培超
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